氧氟沙星,是一种有机化合物,化学式为C18H20FN3O4,是一种人工合成、广谱抗菌的氟喹诺酮类药物,主要用于革兰阴性菌所致的呼吸道、咽喉、扁桃体、泌尿道(包括前列腺)、皮肤及软组织、胆囊及胆管、中耳、鼻窦、泪囊、肠道等部位的急、慢性感染。
关于氧氟沙星,北京清析技术研究院可提供残留量、纯度、溶解度、水分含量、pH值、熔点、密度、抗菌活性、毒性测试、残留物检测、残留溶剂、残留催化剂、氟离子、重金属、微生物总数、酸度、抗生素残留、氯离子、磷酸二氢钾指标、铅、镉、微生物限度、总灰分、总氮、鉴别试验、pH值、热稳定性、氧化还原物、氟荧光素、凝固点、种子杂质等检测项目。北京清析技术研究院可对口服片、胶囊、颗粒、水剂、注射剂、眼药水、耳用药水、外用药膏、外用悬浮液、外用喷雾剂、粉剂、纱布、干混悬剂、滴眼剂、栓剂、吸入剂、注射用粉针剂、啫喱剂、肠溶胶囊等进行氧氟沙星的检测。
鉴别方法
1、照薄层色谱法(通则0502)试验。
供试品溶液:取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1mL)使溶解,用乙醇稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。
对照品溶液:取氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1mL)使溶解,用乙醇稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。
系统适用性溶液:取氧氟沙星对照品与环丙沙星对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1mL)使溶解,用乙醇稀释制成每1mL中约含氧氟沙星1mg与环丙沙星1mg的溶液。
色谱条件:采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(5:6:2)为展开剂。
测定法:吸取上述三种溶液各2µL,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm或365nm)下检视。
系统适用性要求:系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。
结果判定:供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
2、在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1003图)一致。
含量测定——高效液相色谱法
1、供试品溶液
取本品约60mg,精密称定,置50mL量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。
2、对照品溶液
取氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.12mg的溶液。
3、色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g与高氯酸钠7.0g,加水1300mL使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为294nm,进样体积10μL。
4、测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。
检测标准
1、DB22/T 1876-2013 氧氟沙星水产养殖使用技术规范
2、DB34/T 3637-2020 水产品中氧氟沙星、诺氟沙星残留量的测定胶体金免疫层析法
3、DB34/T 4207-2022 鸡排泄物中氧氟沙星的含量检测高效液相色谱-荧光检测法
4、GB 31656.3-2021 食品安全国家标准水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定 高效液相色谱法
5、DB35/T 546-2004水产饲料中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检测方法 高效液相色谱法
6、T/SHAAV 013-2023猪粪中氧氟沙星残留量的测定-酶联免疫吸附法与液相色谱-串联质谱法