己烷雌酚己烷雌酚为白色结晶性粉末;无臭。溶于乙醇、植物油及氢氧化碱稀溶液,微溶于氯仿,几不溶于水。同己烯雌酚,但效力较弱,仅为其作用的1/5(5mg相当己烯雌酚1mg)。
关于己烷雌酚,北京清析技术研究院可提供毛细管电泳测定,降解性测定,衍生物定量构效关系测定,毛细管电泳-化学发光法测定等检测项目。北京清析技术研究院可对水产品己烷雌酚,牛奶己烷雌酚,奶粉己烷雌酚,饲料己烷雌酚,兔肉己烷雌酚,猪肝己烷雌酚,动物肌肉己烷雌酚等进行己烷雌酚的检测。
鉴别方法
⒈取该品约10mg,加硫酸1ml溶解后,溶液显橙黄色(己烷雌酚为淡黄色);加水10ml稀释后,颜色即消失。
⒉在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。
⒊该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集28图)一致。
成分检查
酸碱度取该品0.10g,加70%乙醇5.0ml溶解后,溶液遇石蕊试纸应显中性反应。有关物质取该品适量,精密称定,以乙醇-水(1:1)为溶剂,配制成每1ml含0.5mg的溶液⑴与每1ml含0.01mg的溶液⑵。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为记录仪满量程的20%。
再取溶液⑴和⑵各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。溶液⑴显示的杂质峰数不得超过4个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液⑵主峰面积的1/2和3/4。干燥失重取该品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录ⅧL)。炽灼残渣不得过0.1%(附录ⅧN)。
含量测定
照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为254nm。取己烷雌酚对照品约10mg,加氯仿50ml使溶解,在暗处放置不少于5小时,量取5.0ml,挥干氯仿,残渣(已烯雌酚的顺式体和反式体)加乙醇-水(1:1)25ml使溶解,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,已烯雌酚反式体峰与顺式体峰的相对保留时间分别为1:1.33。
理论板数按已烯雌酚反式体峰计算应不低于1000,己烷雌酚反式体峰与顺式体峰的分离度应大于3.0。测定法取己烷雌酚对照品适量,精密称定,加乙醇-水(1:1)溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取该品适量,同法测定,按外标法以已烯雌酚反式体峰面积和顺式体峰面积的总和(已烯雌酚顺式体峰的面积与1.26相乘)计算,即得。
检测标准
1、GB/T 20767-2006牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚贱留量的测定 液相色谱 串联质谱法
2、SN/T 1744-2018出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的检测方法
3、GB/T 22992-2008牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
4、GB/T 22963-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
5、SN/T 1744-2006进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法气相色谱串联质谱法
6、GB/T 20766-2006牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、卡米赤霉酮、已烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚贱留量的测定 液相色谱 串联质谱法