XRF测试是一种利用X射线荧光光谱法进行定性和定量分析的技术,其原理是使用X射线照射样品产生的特征荧光进行测量。这种方法可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素,在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素(F)到92号元素(U)。XRF测试具有以下特点:
分析速度快:XRF测试能够快速提供分析结果。
非破坏性分析:XRF测试对样品的化学结合状态及物理状态无特殊要求,是一种非破坏性的分析方法。
高精密度:由于X射线荧光分析是一种物理分析方法,它对化学性质上属于同一族的元素也能进行分析,具有较高的分析精密度。
制样简单:XRF测试的样品制备相对简单,适用于多种类型的样品。
表面分析:XRF测试是一种表面分析技术,测定部位是0.1mm深以上的表面层。
XRF测试也存在一些缺点,如难于作分析,需要标样进行定量分析,以及原子序数低的元素的检出限及测定误差比原子序数高的元素差。
在应用XRF测试时,需要注意以下几点:
粉末样品需提供3-5g,样品要200目以下,完全烘干。
轻合金(铝镁合金)厚度不低于5mm,其他合金不小于1mm,其他材料厚度需满足3-5mm。
检测单元表面尽量平整,且尺寸为4-4.5cm。
XRF测试的结果可能会受到多种因素的影响,包括检测时间、样品的均匀性、粒度、厚度、以及样品中其他元素的干扰等。在进行XRF测试时,应确保样品满足上述条件,以获得准确的分析结果。
关于XRF,北京清析技术研究院可提供XRF检测等检测项目。北京清析技术研究院可对金属材料、电子元器件、环保材料、工业废水、食品及饮料、矿物砂岩、石化产品、药物、冶金合金、水泥和混凝土、陶瓷和玻璃、煤和燃料油、塑料和橡胶、纤维和纸张、化妆品及日化产品、土壤和沉积物、建筑材料、卫生用品、纺织品和皮革、自来水及污水等进行XRF检测。
检测方法
XRF测试方法主要包括样品制备、定性分析、定量分析等步骤。
1、样品制备
XRF分析的样品可以是固态或水溶液。对于金属样品,需要注意成分偏析产生的误差;化学组成相同但热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同。对于粉末样品,需要研磨至300目至400目,压成圆片或放在样品槽中测定。对于固体样品,如果不能得到均匀平整的表面,则可以用酸溶解后沉淀成盐类进行测定。液态样品可以滴在滤纸上,用红外灯蒸干水分后测定,也可以密封在样品槽中。所测样品不能含有水、油和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂。
2、定性分析
不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长或能量,可以根据荧光X射线的波长或能量确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,可以通过检测器转动的角度求出X射线的波长,从而确定元素成分。对于能量色散型光谱仪,可以通过通道判别能量,从而确定是何种元素及成分。但如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。
3、定量分析
X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度与试样中该元素的含量成正比。可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应会影响X射线荧光强度。
XRF测试方法还涉及到样品制备的简单但非无需处理的过程,对样品中元素分布均匀性、样品颗粒度、样品表面光滑度、表面粉尘、矿物效应等有要求。定量模型的建立要充分考虑标准样品的选择、基体的匹配、校正算法的建立、目标样品的适用性等,这些方面都会影响到定量精度。
XRF测试方法是一个综合性的分析过程,涉及到样品的准备、元素的定性及定量分析等多个步骤,每一步都需要准确的操作和适当的处理以确保分析结果的准确性。
检测标准
1、GOST R 55410-2013 耐火材料.X射线荧光(XRF)分析
2、GOST R 55080-2012 铸铁.X射线荧光光谱(XRF)分析法
3、KS M 1068-2007 通过 XRF光谱法进行定性/定量筛选
4、EN ISO 12677:2011通过荧光分析(XRF)进行耐火制品的化学分析
5、BS EN ISO 12677:2011(2014X射线荧光(XRF)耐火制品化学分析——熔铸珠法
6、ISO 23345:2021珠宝和贵金属.ED-XRF无损贵金属细度确认
7、BH GSO ISO 12677:2016 射线荧光 (XRF)耐火制品化学分析 熔铸珠法