红外光谱仪
红外光谱仪(infraredspectrometer)是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。由于色散型很少使用,近红外光谱仪,目前广泛使用的是干涉型的傅里叶变换红外光谱仪。
傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入计算机进行傅立叶变换的数学处理,近红外光谱仪,把干涉图还原成光谱图。
红外光谱仪进行压片法操作时的注意事项
1、取量一般是靠经验因此需要平常反复练习
用红外光谱仪检定的时候多采用压片法,但是由于压片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很难准确计算出重量,因此要求实验人员对用量的把握非常精准。一般用红外光谱仪进行压片法实验的时候如果用量太大,那么强的吸收峰的透过率就会接近零,而如果用量太少那么强的吸收峰透光度就会低于标准。因此建议实验者可以多次采用备用品进行手感训练,根据不同样品的吸收特点调整取样量,近红外光谱仪哪家好,以求实验时能得到准确的结果。否则在用红外光谱仪进行实验的过程中会由于量的不准确而反复多次的添加或是减少用量,耽误实验的时间。
2、实验的样品要求保持干燥否则会影响实验结果
用中红外光谱仪进行压片法实验的时候对于测定样用品的干燥度有极高的要求,一般建议将样品研细之后放入红外光谱仪的红外灯下进行烘干,保证样品干燥。然后将样品装入磨具中与真空泵连接再次抽真空吸收掉水分,此时样品属于接近干燥状态可以进行试验,否则样片中的水会影响片子的透明度。
用红外光谱仪进行压片法实验的时候,主要是对其用量和样品的干燥度有较高的要求,这两项没有注意好就会影响实验的结果,因此建议实验人员可以多次训练手感,且在用红外光谱仪进行试验之前将样品中的水分严格按照上述方法进行抽空,这两点做好了整个实验的结果才会达到预期。
红外分光谱仪选型标准
仪器的选型是搞材料分析的重要工作,近红外光谱仪价格,参考正确的仪器性能指标,是筛选合适近红外光谱仪的重要手段。红外光谱仪选型标准如下:
(1)、仪器波长范围、准确性、重现性以及光谱的分辨率
近红外光谱仪中波长范围、准确性分成两段:短波近红外光谱区域是700~1100nm,准确性要求高于0.5 nm;长波近红外光谱区域是1100~2500 nm,准确性要求高于1.5nm。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm,短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。光谱的分辨率,一般要求仪器的分辨率好于1nm。
(2)、吸光度的噪音、范围、准确性和重现性
吸光度噪音代表光谱的稳定性,噪音越小,稳定性越好;吸光度范围代表光谱动态范围,吸光度范围越大,可测试样品线性范围越大;吸光度的准确性越高,测量样品准确性越高;吸光度的重现性体现为同一样品测试之间结果的偏差,一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间。
(3)、仪器的扫描速度、数据的采用间隔、基线稳定性以及杂散光
基线稳定性越好,越容易获得稳定的光谱;采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差,采样间隔设计尽量是小于仪器分辨率;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和,一般要求杂散光小于透过率的0.1%。
(4)、软件扩展功能
软件功能既指自身的软件功能,又指软件的扩展功能,以满足实际工作需要为考量指标。
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