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影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素

1．坩埚的影响

坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十ppm不等，预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明，预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如，经4小时800℃烘烧后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。只加入助熔剂，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02v。坩埚使用前一定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

2．试剂的影响

试剂的效率直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的保障。例如，将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒，让气体先经过高氯1酸镁，再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸镁的强。碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的会漏掉少量的水。使用标样（C：1.23%，S：0.032%）对碳的结果进行了分析比较，试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%，而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。

纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵（APT）中微量硫：近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一，通常要求小于10ug/g。目前高频燃烧红外吸收光谱法，以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、性能稳定、精度高被广泛采用。使用高频红外仪测硫时，硫会和氧气在高温下反应生成so2，碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。当测定APT中的硫时，要确保热分解将水和铵完全除掉，保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对APT中微量硫进行了测定，对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验，结果令人满意。

纳克CS2800碳硫分析仪日常维护

1. 试剂更换

1.1载气过滤试剂管中上半部分为粉红色二氧化碳吸收剂（碱石棉），失效表现为变色或结块；下半部分为白色吸水剂，其失效表现为结块，堵塞气路，适时更换（要求一周至少检查一次）。

1.2“SO3陷阱”中上半部分为石英棉，下半部分为脱脂棉，去除尾气中SO3，失效表现为棉花颜色发黄，适时更换（每周至少检查一次）。

1.3分析净化管中为白色吸水剂，其失效表现为结块，堵塞气路，适时更换（要求每周检查一次）。

1.4*催化炉石英管中装有氧化铜，在仪器常用状态下3个月检查一次，变色即更换，石英管两头以石英棉填塞（由于催化炉温度较高，需要在充分冷却后更换，镉大米检测仪，避免受伤）。

*注：此操作仅针对CS-3000碳硫分析仪。

2. 高频炉维护

2.1 每天清理吸尘器。

2.2 每天用吸尘器清理炉头遗漏的粉尘。

2.3粉尘过滤器清洗：将粉尘过滤器拆卸下来，将内部滤网吹扫干净，放入超声波清洗器中用水清洗干净（至水不浑浊），取出后用吹风机彻底吹干，重新安装使用。

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