特 别 警 示!
对于从未使用过本设备的人员,请认真阅读本说明书
重 要 提 示
1、 禁止使用高氯酸消解样品。
2、 禁止使用浓硫酸消解样品。
3、 禁止消解芳香类化合物。
4、 消解时必须在微波炉腔内装入消解罐,仪器不可以空载。
5、 消解罐使用期限正常为3年,超过期限请更换全新消解罐。
一、CEM微波简介
微波是一种频率在300MHz~300GHz,即波长在100cm~0.1cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50MHz,其性能近似太阳光,波速与光速相同,波长为12.24cm,振荡频率为每秒24.5亿次。
二、CEM微波加热的机理
微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配,微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦,而形成高热;一些无机酸类物质溶于水后,分子电离成离子,在微波电场作用下,离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转化成热能。
三、CEM密闭增压消解的原理
密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热,使试样在高温高压下,表面层搅动、破裂,不断产生新的试样表面与溶液接触,直至试样消解完毕。
四、CEM仪器安装与放置:
1、建议不要把主机整体放入通风橱内,建议把排风管引入通风橱内,保证良好排风,若没有通风橱 也可以通过通风管道把气体排到室外。
2、电源要求:220V,负载大于2.5KW,务必让电源插板保证接地良
、正面介绍
顶部安装排风机(后面上部寻找风机电源插孔)
十、消解试样及注意事项
1、FR及FT系列消解罐只供在微波消解仪中制备试样之用。不能在电炉上直接加热;也不能在烘箱中密封增压分解试样。
2、微波消解试样应放在有抽风排气的通风橱或者毒气柜中进行。当由于某种原因产生超压泄气时,可将泄出的腐蚀性气体及时排出以保护操作人员的健康及良好的工作环境。
3、FR及FT系列型消化罐内容积均为100ml。一般情况下,干燥的固体样品,其取样量不大于0.3g。如果是含水份的样品为水果、动物组织等,可以按水份含量进行折算后,增大取样量,但干燥样量仍不超过0.3g。对于情况不明的样品,不了解样品与溶剂在微波加热下发生的化学反应的剧烈程度,对此类样品应先取不大于0.1g的样品量进行消解试验,根据其消解的反应剧烈程度,再决定Zui后的合适的取样量进行消解。
4、每个溶样罐内所加消解试剂的总量Zui多不要超过溶样罐内容积的1/3(即30ml)。
5、不允许单独使用高氯酸和高沸点的硫酸、磷酸在罐内分解试样。否则,会产生严重的安全后果和损坏消化罐。因为密封增压用硝酸、王水、双氧水已有非常强烈的消化能力,也没有必要使用高氯酸。使用高氯酸非常容易引起爆炸,特别是存在有机物时更是如此。许多实验室禁止使用高氯酸分解试样以保证安全。
6、消化水样测定COD时,使用H2SO4-K2Cr2O7等混合氧化剂时,
一定要小心加入罐中:切勿流淌在罐子外部、罐口和锥形斜面上。因为这些部位的硫酸或含硫酸的溶剂在受到微波加热时会逐渐失去水份,残留的硫酸吸收微波能而形成的局部的高温足以使该部位的聚四氟乙稀分解,致使消化罐受损甚至破坏其密封性能。对于甘油、三甘油脂、脂肪及脂肪酸、纤维素等物质不允许单独使用浓硝酸在消化罐中进行密封解。硝化甘油、硝化纤维素、硝化芳香化合物不可在消化罐中密封消解。对于易挥发的有机物如有机溶剂以及含大量易挥发物的物质等不能进行密封消解。如果一定要消解,则应予先将样品在开口容器中加热使易挥发物除去后,再进行消解,以确保安全。
7、消化样品时,取适量试样于消解罐内,加入适量的溶剂后,应充分摇匀,勿使粘附于罐壁或浮在面上。可放置一段进行预消化。如果加入溶剂后反应剧烈则应分次加入溶剂,待反应平静后再加上内盖并旋紧外盖。为保证消化效果,外盖一定要旋紧。
8、在微波消解中途若出现意外,应紧急按下停止,停止微波加热。其他未出现失败的消化罐应取出冷却,待重新设置消化条件后完成消化,以确保安全和消化效果。
9、生物试样或含大量有机物的试样消解完毕后,已经没有固态的残渣,一些有机物并没有破坏完全而残留于试液中。这对于其后的原子光谱测定,并没有多少妨碍。如果用极谱法尤其是催化极谱法和电位溶出法测定微量元素,这些残存的有机物会对电极行为产生不利影响。消解试样时,可在Zui后阶段以中等功率适当延长消解时间,将残存的少量有机物彻底破坏。
10、样品消解完毕后取出消解罐(热、烫!应戴上防护手套再拿取),使之冷却至100℃以下(可用冷水浸泡,但水位在罐子的1/2高度处即可,勿使冷却水浸入螺旋部位),再慢慢旋开外盖。此步骤操作应在有抽风的毒气柜中进行。操作人员应穿上防护工作服,戴上防护手套。zuihao是戴上防护口罩,以防被可能逸出的腐蚀性气体所伤害。