热重分析仪的影响因素
升温速率:
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚本乙烯在N2中分解,分析仪,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,TGA热分析仪供应商,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛影响:
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙希在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙希氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物冷凝:
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度升高,冷凝物挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
浮力:
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),TGA热分析仪多少钱,消除表观增重。
热重分析仪仪器简介
将样品置于特定气氛之中改变其温度环境或维持在固定温度,由高灵敏天平观察样品重量变化及温度差电偶测量相变化状况,进而推测材料特性与组成比例。
理学TG-DTA8121综合热分析仪可在程控温度下,测定试样重量和热焓随温度的变化。因试样置于相同的热处理及环境条件下,TG-DTA8121综合热分析所测得的△G和△T具有严格的可比性和准确一致的结果,消除TG和DTA单独测试时因试样不均匀性及气氛等因素带来的影响。
热重分析仪介绍
热重分析法测定氧化物表面羟基密度
所有金属和准金属氧化物的表面都被羟基或离子不同程度地覆盖,它们在氧化物表面发生的吸附过程中起着重要的作用。完全羟基化的二氧化硅含有4.6OH /nm2,这与二氧化硅的类型和结构特征无关,TGA热分析仪生产厂,被视为物理化学常数。对于二氧化硅,降低OH表面密度可改善二氧化硅颗粒的流动特性,在有机介质中的分散性以及与有机材料的键合并降低触变性;对于二氧化钛来说,OH表面密度则预期光催化活性有关。红外-热重分析联用可以做到确定粉末的OH表面密度。
单凭红外光谱很难区分吸附的水和实际的表面羟基,Kellum和Smith使用TGA和改良的KarlFischer试剂(MKFR)滴定法分析了各种二氧化硅粉末,以区分粉末样品的物理吸附水和化学结合水。物理吸附的水由MKFR程序确定,而TGA用于检测物理吸附和化学结合的水的总重量损失。通过从总重量损失中减去物理吸附的水的量来确定化学结合的水的量以及随后的OH表面密度。
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