二氢杨梅素,多提取自葡萄科蛇葡萄属的一种木质藤本植物,也有用拐枣提取,其中主要活性成分为黄酮类化合物,此类物质具有清除自由基、抗氧化、抗血栓、抗肿瘤、消炎等多种奇特功效;而二氢杨梅素是较为特殊的一种黄酮类化合物,除具有黄酮类化合物的一般特性外,还具有解除醇中毒、预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率等作用。
制备
(1)将固体氢氧化钠加入搅拌槽,搅拌下加水配制成160g/L左右的溶液,然后再于搅拌下按六氯苯与氢氧化钠的摩尔比为1∶(2.5~2.6)的比例,将六氯苯加入碱液中,搅拌均匀后用泵送入高压水解釜中。搅拌升温至釜内压力达2.0MPa时,停止加热,由于反应放热,反应釜内温度会自动升至230℃,釜内压力达2.55MPa。保持230℃反应20min,水解即完成。然后泄压出料,冷却结晶,过滤即得鳞片状固体五氯酚钠;
(2)将五氯酚钠加入反应釜,搅拌下加入31%的盐酸进行酸化,酸化温度保持在80~90℃。酸化结束后,产物经水洗、过滤、干燥即得产品。
关于二氢杨梅素,北京清析技术研究院可提供药典检测,紫外检测,TLC检测,分光光度检测,提取检测,薄层检测,分子式检测,溶出度检测,HPLC检测等检测项目。同时,北京清析技术研究院可对藤茶,保健食品,白茶,枳椇子,植物类黄酮,决明子,茅岩莓,葡萄叶等进行二氢杨梅素的检测。
含量测定
1、色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.1%磷酸水溶液—乙腈(70:30)为流动相,检测波长为290nm,流速1ml/min,检测温度为30℃,理论塔板数按二氢杨梅素峰计算应不低于3000。
2、对照品溶液的制备
精密称取二氢杨梅素对照品5mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
3、供试品溶液的制备
精密称取本品0.1g,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密吸取1ml,置5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
4、测定法
分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。本品干品含二氢杨梅素(C15H12O8),应不低于98%。
检测标准
1、T/GDPA 1-2019 二氢杨梅素手性异构体的检测液相色谱法
2、DB45/T 1178-2015 藤茶中二氢杨梅素的测定高效液相色谱法
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